YS/T 1157.4-2016 粗氫氧化鈷化學(xué)分析方法 第4部分: 錳量的測定 電位滴定法

范圍
YS/T 1157 的本部分規(guī)定了粗氫氧化鈷中錳量的測定方法。
本部分適用于粗氫氧化鈷中錳量的測定，測定范圍為2.50%~12.00%。

方法提要
試料經(jīng)鹽酸分解后，在焦磷酸鈉飽和溶液中，調(diào)節(jié)pH值為6~7，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍即為終點(diǎn)。

儀器
電位滴定儀，附磁力攪拌器、與儀器匹配的氧化還原電極(鉑-鎢電極或鉑-鉑電極或復(fù)合電極或其他符合要求的電極)。

試樣
試樣粒度不大于0.154mm。
分析試樣預(yù)先按雙方協(xié)商的條件烘干，從烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷卻至室溫后立即稱取。

分析步驟
試料
稱取1.00g試樣，至0.0001g。
測定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。
測定
將試料置于250mL燒杯中，用少量水潤濕，加入15mL鹽酸，蓋上表面皿，置于電熱板上低溫加熱至*溶解并蒸至近干，取下，冷卻。用少量水吹洗表面皿及燒杯壁，加熱溶解鹽類。取下，冷卻，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻. 干過濾。
移取25.00mL濾液于200mL燒杯中，在攪拌下，加入65mL焦磷酸鈉飽和溶液，用硫酸或氨水調(diào)節(jié)溶液pH值為6~7，在電位滴定儀上，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍zui大即為終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
錳的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Mn計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
c  一一高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₃一一滴定試料溶液時(shí)所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白溶液時(shí)所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₄一一試液稀釋的體積，單位為毫升(mL)；
V₅一一移取濾液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試料的量，單位為克(g)；
54.94一一錳的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。


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