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DB34/T 1728-2012 白酒固態發酵黃漿水中常規指標的分析方法
范圍
本標準規定了白酒固態發酵黃漿水中常規指標分析的術語和定義、酒精度、酸度、還原糖和殘余淀粉含量的分析方法。
本標準適用于白酒固態發酵黃漿水中常規指標的分析。
術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
酸度 acidity
以每1g黃漿水消耗0.1000mol/L NaOH的體積數來表示,即每1g黃漿水消耗1mL 0.1000mol/L NaOH 為1度酸度。
黃漿水 Yellow- Seriflux
在白酒固態發酵過程中,發酵的酒醅滲入窖底的含有酒精、水分及各種香味成分等物質的黃色液體。
總則
本標準中所采用的名詞術語、計量單位應符合國家相關標準的規定。
本標準中所用的分析天平等儀器要按時檢定: 所用的酒精計、溫度計、移液管、滴定管、容量瓶等玻璃計量器具應按有關檢定規程進行校正。
本標準中的"儀器",為分析中所必需的儀器, 一般實驗室儀器不再列入。
本標準中所用的水,在未注明其他要求時, 均指符合 GB/T 6682 中三級以上(含三級)要求的水。所用試劑,在未注明其他規格時,均指分析純(A.R)。
本標準中的溶液,在未注明用何種溶劑配制肘,均指水溶液。
酒精度
原理
采用蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質,用酒精計法測得酒精體積分數示值,按附錄A加以溫度校正,求得20°C時乙醇的體積分數,即為酒精度。
酸度
指示劑法
原理
試樣中的有機酸,以酚酞為指示劑,采用氫氧化鈉溶液進行中和滴定,以消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的量計算試樣的酸度。
電位滴定法
原理
試樣中的有機酸,采用氫氧化鈉溶液進行中和滴定, 當滴定接近等當點時,利用pH變化指示終點。根據消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,計算試樣的酸度。
試劑
NaOH標準滴定溶液[c(NaOH)=0.1000mol/L]: 按 GB/T 601 配制與標定,并準確稀釋。
儀器
電位滴定儀(或酸度計): 精度為2mV,附電磁攪拌器、復合電極。
分析步驟
待測液制備
稱取黃漿水試樣10g(準確至0.01g),置于潔凈的100mL容量瓶中,用水稀釋并定容至100mL,搖勻備用。
注: 對于酸度太大的試樣,滴定時可以適當少吸取待測液,計算時再乘以相應倍數。
酸度滴定
按儀器使用說明書校正儀器,根據液溫進行校正定位。
吸取待測液10.0mL于100mL燒杯中,加入50mL水,插入電極,放入一枚轉子,置于電磁攪拌器上,開始攪拌,初始階段可快速滴加氫氧化鈉標準滴定溶液,當樣液pH=7.00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,直至pH=8.20為其終點,記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。
結果計算
式中:
C 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V 一一消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.1000一一氫氧化鈉標準滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
10一一吸取黃漿水待測液的體積,單位為毫升(mL);
m 一一稱取黃漿水的質量,單位為克(g);
100一一黃漿水定容體積,單位為毫升(mL)。
所得結果表示至兩位小數。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不得超過算術平均值的5%。
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