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工業(yè)用四丁基錫 - 氯含量的測定(自動電位滴定法)

更新日期:2023-06-23   瀏覽量:769


HG/T 6017-2022 工業(yè)用四丁基錫

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用四丁基錫的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于以金屬鎂、氯丁烷、四氯化錫等為主要原料通過格氏法生產的工業(yè)用四丁基錫。
分子式: (C4H9)4Sn
結構式:
結構式.jpg
相對分子質量: 347.16((按2018年國際相對原子質量)

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

要求
外觀: 無色或淺黃色透明液體,無肉眼可見機械雜質。
工業(yè)用四丁基錫應符合表1規(guī)定的技術要求。
表1.jpg

試驗方法
氯含量的測定
自動電位滴定法(方法一,仲裁法)
方法提要
試樣經無水乙醇溶解,其中的有機氯轉化為游離氯,用硝酸銀標準溶液進行電位滴定,當電位值達到最大值時,讀取相應的體積作為終點。
試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和一級水。
硝酸銀。
氯化鈉(基準)。
無水乙醇。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)=0.04moL/L。
稱取7.00g硝酸銀,稱取0.05g基準試劑氯化鈉,按 GB/T 601-2016 中4.21規(guī)定進行配制和標定。
儀器
自動電位滴定儀;配有復合銀環(huán)電極;磁力攪拌器。
分析步驟
稱取1.0g試樣(精確至0.0001g),置于100mL燒杯中,隨同試樣做空白試驗。
加入40mL無水乙醇,溶解后,在燒杯中放入電磁攪拌棒,置于磁力攪拌器上,攪拌30s~60s,使溶液混合。停止攪拌,在選定的最佳儀器參數下用自動電位滴定儀進行滴定至終點。
結果計算
氯以質量分數ωCl計,數值以%表示,按式(4)計算:
式4.jpg
式中:
c ——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度的數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V ——滴定時,滴定試樣所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V0 ——滴定時,滴定空白試驗所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
35.45 ——氯的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol);
m ——試樣的質量的數值,單位為克(g)。
計算結果表示至小數點后兩位;若氯含量小于0.10%,表示至小數點后3位。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果,氯兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。


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